答:实验中将一定体积的 SF6 气体以一定的流速通过装有
碱溶液的吸收装置 (氢氧化钠为0.01mol/L,加入2mL),使气
体中的酸和酸性物质被过量的碱溶液吸收,然后以酸标准溶液
滴定过量的碱溶液,根据消耗酸溶液的体积、浓度和被吸收的
SF6 气体体积计算其酸度。
在计算式中,硫酸标准溶液的浓度直接参与计算,对结果
是有影响的;消耗的硫酸标准溶液的体积就是所要测的 X、Y、
B的量,对结果至关重要,必须准确计量。
虽然碱标准溶液浓度及加入体积在酸度计算式中没有体现
出来,但其加入量会影响 “酸标准溶液滴定过量碱溶液”这一
步,影响滴定的标准硫酸溶液的体积 X、Y、B 的量,使结果出
现偏差,因此,酸度测量时,在碱标准溶液浓度一定的条件下,
对加入到三个吸收瓶中的体积应完全一致,避免由于加碱导致
26第3章 SF6 气体实验室分析技术
酸度测量结果的影响。另外,氢氧化钠标准溶液必须密封保存,
否则会有二氧化碳溶入,改变氢氧化钠的浓度,从而影响硫酸
标准溶液的滴定量。
例如,试验中加入吸收瓶2mL浓度为0.01mol/L的氢氧化
钠标准溶液,则2mL移液管引入的标准不确定度如下。
由JJG196—2006 《常用玻璃量器检定规程》规定2mL移液
管,A类允差为±0.01mL,服从三角形分布,包含因子k= 6 ㊣,
则2mL移液管引起的标准不确定度u(V)=0.01/㊣6=0.0041mL。
硫酸标准溶液滴定吸收液时,所用滴定管为2mL滴定管,
允差±0.01mL,服从三角形分布,则2mL滴定管引起的标准不
确定度为±0.01/㊣6=±0.0041mL。
滴定时,硫酸标准溶液为0.01011mol/L,其相对扩展不确
定度Ur=0.0036,k=2 ,则标准溶液定值误差引入的相对标准
不确定度ur(c0)=ur
2=0.0018,标准溶液引入的标准不确定度
为u(c0)=0.0018×0.01011=0.0000182mol/L。
由以上分析可知,实验中标准溶液的浓度及标准溶液消耗
的体积对测量结果均有影响,只是影响程度有所不同。