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    什么样的温度合适呢?
    2019-01-21 信息编号:649266 收藏
如果是在真空状态下拉晶,一般可以根据液面与石英坩埚交界处波动的快慢,进行大致
的判断。当温度偏高时,液面与石英坩埚交界处的波动会很频繁,可以看到很多个波动点。
当温度偏低时,液面与石英坩埚交界处波动很缓慢,给人一种要结晶的感觉。比较合适的温
度,液面与石英坩埚交界处波动比较慢,可以看到很少几个波动点。
引晶以后,可以从籽晶与液面交界处的形状来判断温度的高低。一般来说,若引晶后,
籽晶周围马上出来一片白色结晶,结晶越长越大,则温度偏低,应立即升温;若引晶后,籽
晶周围马上就出现光圈,接触面越来越小,而且光圈抖动比较厉害,这是温度偏高,应立即
降温,否则会熔断。这时的温度偏高,可能有如下两种原因:一种是由于热惰性的存在,从
全熔到引晶的时间太短,温度没有稳定下来,再有,石墨件过厚,层数过多,投料量过大,
增加了热惰性,如是这样,则可以略等几分钟,进行第二次引晶;另一种是由于加热功率偏120 光伏电池关键制造与检测技术问答
高,解决办法是降低加热功率,略等几分钟再引晶。合适的温度是,引晶以后逐渐出现光
圈,最后变圆。若用方形籽晶,则方形籽晶的四条棱变成针状,收颈顶端直径比方形籽晶的
内切圆略小,但光圈的外层比籽晶的内切圆略大。
引晶是需要经验的,初次引晶不可心急,应分段少许降温,待石英坩埚边上刚刚出现结
晶,再少许升温使其熔化,此时的温度就是合适的引晶温度。
引晶时,温度一定要合适。一般来说,引晶时籽晶周围出现一片白色结晶,而且越来越
大,说明温度偏低,应立即升温;如果籽晶与硅液接触,周围立即出现光圈,籽晶与硅液的
接触越来越小,而且光圈抖动厉害,说明温度偏高,应立即降温,否则,籽晶会熔断。
合适的引晶温度,籽晶与硅液接触后,籽晶周围逐渐出现光圈;如果籽晶是圆的,最后
光圈变圆;如果籽晶是方的,籽晶与硅液接触的四条棱变成针状,面上呈圆弧形,圆弧直径
略小于籽晶断面的棱长。
温度合适,熔接好籽晶后应缓慢提拉籽晶。如果提拉后发现晶体上出现四个、三个或两
个分布均匀的白点,证明拉出的是 〈111〉晶向、〈100〉晶向或 〈100〉晶向110单晶硅,引
晶结束。
(5)缩颈 种晶完成后就可以开始缩颈了。缩颈是指开始拉晶时,先拉出一段比籽晶还
细的部分 (见图614)。
(a) (b)
图614 缩颈示意图
由于籽晶与多晶硅熔液接触时的热应力,会使籽晶产生位错,这些位错必须利用缩颈生
长使之消失掉。缩颈生长是将籽晶快速向上提升,使长出的晶体直径缩小到一定大小 (一般
可小到4~6mm,但一定要能够保证其吊拉强度)。由于位错线与生长轴成一个交角,只要
缩颈够长,位错便能长出晶体表面,而产生零位错的晶体。
缩颈时,要稍稍提高温度并将籽晶快速提升,这样就可以缩小结晶直径。但籽晶提
升速度不可过高,籽晶提升速度过高容易产生多晶硅。缩颈时要仔细观察,要根据籽晶
与多晶硅熔液交界处的光圈形状和直径变化来控制温度。缩颈时,光圈应始终都保持是
一个整圆形。
一般认为,缩颈后的直径越小越好,长度越长越好,直径越小、长度越长对消除晶体缺
陷越彻底,但缩颈后的直径和长度会受到所要生长的单晶硅棒的重量限制。如果单晶硅棒重
量很大,所缩的直径就可能过小。
缩颈后合适的最小直径可由下式算出:
犱=1.608×10-3×犇犔1/2
式中 犱———缩颈后的直径,mm;第6章 单晶硅的制备 121
犇———单晶硅棒的直径,mm;
犔———单晶硅棒的长度,mm。
(6)放肩 缩颈到所要求的长度后,就可以放肩了。籽晶和缩颈的晶体直径太细,拉出
的单晶硅直径就会很小,无法使用。因此要降温、降速使晶体逐渐长大到所需要的直径,从
而籽晶下形成了一个近似180°夹角的单晶体。由于形似人的肩膀 (见图615),因此,这一
过程称为放肩。
(a) (b)
图615 放肩示意图
随着晶体的逐渐长大,单晶硅的外部特征也就越来越明显。这时,我们就可以根据晶体
的外部特征来判断是否是单晶。对 ?111?晶向的单晶硅应有对称的三棱三面。对 ?100?晶
向的单晶硅应有对称的四棱。如没有对称的棱角,或虽有棱、面,但数目不对,或棱、面的
位置不对称,则说明不是单晶或不是所要求的晶向单晶。
放肩时温度的高低,拉速的快慢,要影响放肩时间的长短。在真空下拉制 N 型高阻单
晶硅,从全熔到放肩完的时间越长,N 型杂质的挥发量就越大,P型杂质的沾污也就越厉
害,由于杂质补偿,电阻率也就越高,甚至会转变为P型。因此,每次拉晶时,如果放肩
时间不同,电阻率就很难控制。这就要求我们在每次拉晶时,从全熔到放肩完的时间要尽量
统一。
(7)等径生长 放肩到所需直径后,就应缓慢升温,使晶体保持等直径生长 (见图
616),直至接近拉完,此过程称为垂直生长,也称等径生长。
(a) (b)
图616 等径生长示意图122 光伏电池关键制造与检测技术问答
等径生长时主要是根据观察光圈形状和晶体直径来调节功率,要使温度、转速和提拉速
度保持稳定,从而保证单晶硅均匀生长。现在大多都实现了自动控制,等径生长就变得容易
多了。
但是,等径生长时的任务,不只是控制温度、转速、提拉速度来保持硅棒直径不变,还
要同时注意维持硅棒的无位错生长。在单晶硅生长过程中,硅棒的径向 (横向)热应力和单
晶炉中的细小颗粒是影响单晶硅棒无位错生长的两个重要因素。
在单晶硅生长时,坩埚边缘与中部存在温差,使得硅棒的边缘与中心也有了温差,而且
直径越大温差越大,从而导致晶体内部形成热应力。热应力可以影响硅的生长,从而形成位
错。再有,硅液与石英坩埚接触处挥发的二氧化硅气体,在炉壁遇冷凝固形成颗粒,掉入硅
液中,如果不及时排除,也会导致硅棒的晶体缺陷,而出现位错。
在等径生长阶段,应随时注意硅棒上形成的棱线。硅棒上的棱线是有一定规律的,如果
是 〈111〉晶向生长,则硅棒上有3条棱线;如果是 〈100〉晶向生长,则硅棒上有4条棱
线。在保持单晶生长时,这些棱线连续不断;一旦出现缺陷和位错,棱线将中断。因此,在
等径生长阶段,一定要注意硅棒上的棱线状况。
一般认为,在单晶硅生长过程中,应保持熔硅的液面在温度场中的位置不变,因而石英
坩埚必须跟随熔硅的液面升降,同时,拉晶速度也应随之调节,以保持等径生长。在正常的
情况下,单晶硅棒的直径偏差可控制在±2mm之间。
(8)收尾 等径生长到一定程度,石英坩埚里的多晶硅熔液将近使完时就应该收尾了
(见图617)。收尾时,要加快提升速度,同时升高熔硅温度,使晶体直径逐渐变小,形成
一个圆锥形,最终离开液面。收尾后,拉晶就算完成了。
(a) (b)
图617 收尾示意图
如果收尾不当,或没有等直径变小,更没有形成一个圆锥形就将晶体提高离开硅液,那
么由于热力作用,单晶硅的下部就会产生大量的位错,同时,位错还会沿着滑移面向上发
展,使成品率下降。因此,多晶硅熔液将近使完时一定要认真收尾。
收尾不能过早,收尾过早,石英坩埚里剩料太多,太不合算;收尾太晚也不行,容易断
苞形成位错,使成品率下降,也不合算。第6章 单晶硅的制备 123
一般认为,应该在石英坩埚里还剩有10%~15%的硅液时收尾。
(9)停炉 单晶硅棒提起后进入停炉阶段。停炉首先停止石英坩埚和籽晶杆的转动及
升降,但要注意,由于单晶硅棒的温度太高,温度骤降会使单晶硅棒断裂,所以加热电
源不可立即断开,加热功率应逐步降到零点。等单晶硅棒温度降下来后,再断开电源,
然后关闭真空阀门、进出阀门和真空泵电源,等待单晶硅棒再冷却3~4h,再拆炉取出单晶硅棒。
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