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    油浴加热重铬酸钾氧化容量法
    2019-06-19 信息编号:983196 收藏

2. 测定步骤
① 在分析天平上称取通过0.149毫米筛的土样0.1~0.5 克
(精确到0.0001克, 根据土壤有机质含量确定称样量, 具体参照
第三节 果园中土壤样品的采集、 处理与分析134
表5-1), 用长条蜡光纸把称取的样品全部倒入干燥的硬质试管
底部, 用移液管准确加入5.00毫升重铬酸钾标准溶液 (如果土
壤中氯化物含量高, 则需先加硫酸银0.1克), 用注射器加入5
毫升浓硫酸, 摇匀, 然后在试管口加一小漏斗。
表5-1 不同土壤有机质含量的称样量
有机质含量/(克/千克) 试样质量/克 有机质含量/(克/千克) 试样质量/克
20以下 0.4~0.5
20~70 0.2~0.3
70~100 0.1
100~150 0.05
② 预先将液体石蜡油或植物油放到油浴锅内加热至185~
190℃, 将硬质试管放入铁丝笼中, 然后将铁丝笼放入油浴锅中
加热, 放入后温度应控制在170~180℃, 待试管中液体沸腾发
生气泡时开始计时, 煮沸5分钟, 取出试管, 稍冷, 擦净试管外
部油液。
③ 冷却后, 将硬质试管内容物小心仔细地全部洗入250毫
升三角瓶中, 使瓶内总体积在60~70毫升, 保持其中硫酸浓度
为1~1.5摩尔/升, 此时溶液的颜色应为橙黄色或淡黄色。 然后
加邻菲咯啉指示剂3~4滴, 用 0.2摩尔/升的硫酸亚铁溶液滴
定, 滴定过程中不断摇动内容物, 溶液由黄色经过绿色、 淡绿色
突变为棕红色即为终点。
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