方法
硫酸-过氧化氢消煮, 或水杨酸-锌粉还原、 硫酸-加速剂消煮
第四节 154
法, 全氮采用蒸馏滴定法测定, 全磷采用钒钼黄或钼锑抗比色法
测定, 全钾采用火焰光度法或原子吸收分光光度计法测定。
2. 操作步骤
(1) 植物样 品 的 硫 酸-过 氧 化 氢 消 煮 称 取 植 物 样 品 (过
0.5毫米筛) 0.3~0.5克 (称准至0.0002克) 装入100毫升凯
氏瓶或消煮管的底部, 加浓 H2SO45 毫升, 摇匀 (最好放置过
夜), 在电炉或消煮炉上先小火加热, 待 H2SO4 发白烟后再升高
温度, 当溶液呈均匀的棕黑色时取下。 稍冷后加 10 滴 H2O2,
再加热至微沸, 消煮 7~10 分钟, 稍冷后重复加 H2O2, 再消
煮。 如此重复数次, 每次添加的 H2O2 应逐次减少, 消煮至溶液
呈无色或清亮后, 再加热约10分钟, 除去剩余的 H2O2。
取下冷却后, 用水将消煮液无损地转移入100 毫升容量瓶
中, 冷却至室温后定容 (V1)。 用无磷钾的干滤纸过滤, 或放置
澄清后吸取清液测定氮、 磷、 钾。
每批 消 煮 的 同 时, 进 行 空 白 试 验, 以 校 正 试 剂 和 方 法 的
误差。
(2) 全氮测定 (半微量蒸馏法) 检查蒸馏装置是否漏气和
管道是否洁净后, 吸取定容后的消煮液5.00~10.00 毫升 (含
NH4+-N 约1毫克), 注入半微量蒸馏器的内室。 另取150毫升
三角瓶, 内加5毫升2%H3BO3 指示剂溶液, 放在冷凝管下端,
管口置于 H3BO3 液面以上3~4厘米处, 然后向蒸馏器内慢慢加
入约3毫升400克/升 NaOH 溶液 (若为包括硝态氮的待测液,
应加约6毫升的400克/升 NaOH 溶液), 通入蒸汽蒸馏 (注意
开放冷凝水, 勿使馏出液的温度超过 40℃)。 待馏出液体积达
50~60毫升时, 停止蒸馏, 用少量已调节至pH4.5的水冲洗冷
凝管末端。 用酸标准溶液滴定馏出液至由蓝绿色突变为紫红色
(终点的颜色应和空白测定的滴定终点相同)。 与此同时进行空白
测定的蒸馏、 滴定, 以校正试剂和滴定误差。
(3) 全磷测定 (钼锑抗吸光光度法) 吸取定容过滤或澄清
后的消煮液2.00~5.00毫升 (V2, 含P5~30微克) 于50毫升
容量瓶中, 用水稀释至约30毫升, 加1~2滴二硝基酚指示剂,
第五章 果园的测土配方施肥技术155
滴加6摩尔/升 NaOH 溶液中和至刚呈黄色, 再加入1 滴2 摩
尔/升1
2H2SO4 溶液, 使溶液的黄色刚刚退去, 然后加入钼锑抗
显色剂5.00毫升, 摇匀, 用水定容 (V3)。 在室温高于15℃ 的
条件下放置30分钟后, 用1厘米光径比色槽在波长700纳米处
测定吸光度, 以空白溶液为参比调节仪器零点。
校准曲线或直线回归方程: 准确吸取ρ (P) =5毫克/升标
准工作溶液0、 1毫升、 2毫升、 4毫升、 6毫升、 8毫升, 分别
放入50毫升容量瓶中, 加水至30毫升, 同上步骤显色并定容,
即得 0、 0.1 毫 克/升、 0.2 毫 克/升、 0.4 毫 克/升、 0.6 毫 克/
升、 0.8毫克/升磷标准系列溶液, 与待测液同时测定, 读取吸
光度值。 然后绘制校准曲线或直线回归方程。
(4) 全钾测定 (火焰光度法) 吸取定容后的消煮液5.00~
10.00毫升 (V2) 放入50毫升容量瓶中, 用水定容 (V3)。 直接
在火焰光度计上测定, 读取检流计读数。
校准曲线或直线回归方程: 准确吸取100毫克/升钾标准溶
液0、 1毫升、 2.5毫升、 5毫升、 10毫升、 20毫升, 分别放入
50毫升容量瓶中, 加入定容后的空白消煮液5 毫升或10 毫升
(使标准溶液中的离子成分和待测液相近), 加水定容, 即得0、
2毫克/升、 5毫克/升、 10毫克/升、 20毫克/升、 40毫克/升钾
的标准系列溶液。 以浓度最高的标准溶液定火焰光度计检流计的
满度 (一般只定到90), 然后从稀到浓依次进行测定, 记录检流
计读数。 以检流计读数为纵坐标、 钾浓度为横坐标绘制校准曲线
或求直线回归方程。