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    采用干灰化-稀盐酸溶解法或硝酸-高氯酸消煮法
    2019-06-19 信息编号:983246 收藏
方法
, 原子吸收
第五章 果园的测土配方施肥技术157
分光光度计法或ICP法测定。
2. 操作步骤
(1) 待测液的制备
① 干灰化-稀盐酸溶解法 称取烘干植物样品 (过 1 毫米
筛) 2.000~3.000克于30毫升瓷坩埚中, 加1~2毫升95%乙
醇溶液, 使样品湿润。 然后进行预灰化处理: 坩埚放在电炉上,
坩埚盖子斜放, 调节电炉温度, 缓缓加热, 要避免样品明火燃烧
而致微粒喷出。 只有在不冒烟后才能增加温度, 直到样品呈灰白
色为止。
样品经预灰化后放入高温箱式电炉中, 加热到525℃ 左右,
保持约1 小时, 烧至灰分近于白色为止。 然后降温至 200℃ 以
下, 取出坩埚冷却至室温后用少量水湿润灰分, 分次滴加少量稀
盐酸溶液, 慎防灰分飞溅损失。 待作用缓和后, 添加稀盐酸溶液
至约20毫升, 加热至沸, 使残渣溶解。 趁热过滤, 并用热水洗
坩埚及残余物数次, 滤液盛于100 毫升容量瓶中, 冷却后用水
定容。
② HNO3-HClO4 消 煮 法 称 取 烘 干 磨 细 的 植 物 样 品
1.0000~1.1000 克 于 150 毫 升 三 角 瓶 中, 加 入 10 毫 升 浓
HNO3, 充分浸泡 (过夜)。 然后加入3毫升60%HClO4, 瓶口
盖以小 漏 斗, 在 电 热 板 上 加 热, 待 停 止 起 泡 沫 后 继 续 加 热 至
HNO3 几 乎 被 蒸 尽。 如 果 发 生 炭 化, 冷 却 后 再 加 入 10 毫 升
HNO3 继续加热蒸发, 直至白烟下沉。 如果未消化完全, 可在
冷却后适当补加 HNO3 继续消解至冒白烟, 直至溶液呈白色或
清亮, 剩余液体约1毫升时取下。 冷却后加入10毫升1∶1HCl,
定量地转入50毫升容量瓶内。
(2) 全钙或全镁测定 吸取待测液2.00~5.00毫升 (含 Ca
0.1~0.5毫克, Mg0.01~0.05毫克) 于50毫升容量瓶中, 加
入镧溶液1毫升以控制硅、 铝或磷酸盐的干扰, 用水定容后即可
用原子吸收分光光度计测定 Ca和 Mg。 在相同仪器和溶液组成
及酸度条件下, 测定 Ca和 Mg标准溶液并绘制工作曲线, 从而
查出待测液中 Ca和 Mg的浓度。 再根据分取倍数和称样量计算
第四节 果园中植物样品的采集、 处理与分析158
植物样品中 Ca和 Mg的含量。
标准工作曲线的配制: 首先把1000毫克/升 Ca标准液稀释
10倍, 把1000毫克/升 Mg标准液稀释100倍, 然后吸取100毫
克/升 Ca标准液0、 1毫升、 2毫升、 3毫升、 4毫升、 5毫升和
10毫克/升 Mg标准液 0、 1 毫升、 2 毫升、 3 毫升、 4 毫升、 5
毫升, 将上述相同体积的 Ca和 Mg标准溶液置于同一个50毫升
容量瓶中, 配成 Ca-Mg混合标准系列溶液, 加 HCl溶液, 使最
后混合标准溶液组成及酸度与待测液相同, 再加镧溶液1毫升,
用水定容, 即得到0、 2毫克/升、 4毫克/升、 6毫克/升、 8毫
克/升、 10毫克/升的 Ca和0、 0.2毫克/升、 0.4毫克/升、 0.6
毫克/升、 0.8毫克/升、 1.0毫克/升的 Mg混合标准系列溶液。
也可根据待测液浓度在 Ca和 Mg的检测限范围内对标准工作曲
线做适当调整。
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