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    影响结晶产品质量的因素都有哪些?为保证质量如何操作?
    2023-11-08 信息编号:1310830 收藏
结晶是在过饱和溶液中生成新相的过程,涉及固液相平衡。对
特定的目标产物及物系,需通过实验确定合适的结晶操作条件,满
足结晶产品质量的要求,提高洁净生产能力,降低过程成本,影响
结晶产品质量的因素如下。
(1)过饱和度 增大溶液过饱和度可提高成核速率和生长速
率,有利于提高结晶生产能力。过饱和度过大会出现以下问题:成
核速率过快,生长大量微小晶体,结晶难以长大;结晶生长速率过
快,影响结晶质量;结晶器壁容易产生晶垢。
(2)温度 温度不同,生成的晶型和结晶水会发生改变,温度
一般控制在较小的温度范围内。
冷却结晶时,若降温速度过快,溶液很快达到较高的过饱和
度,生成大量微小晶体,影响结晶产品的质量。温度最好控制在饱
和温度与过饱和温度之间。
蒸发结晶时,蒸发速度过快,则溶液的过饱和度较大,生成微
小晶体,附着在结晶表面,影响结晶产品的质量。工业结晶操作常
采用真空绝热蒸发,不设外部循环加热装置,蒸发室内温度较低,
可防止过饱和度的剧烈变化。
(3)搅拌与混合 增大搅拌速度可提高成核和生长速率,搅拌
速度过快会造成晶体的剪切破碎,影响结晶产品质量。为获得较好
的混合状态,同时避免结晶的破碎,可采用汽提式混合方式,或采
用直径 (或叶片)较大的搅拌桨,降低桨的转速。
(4)溶剂与pH 值 结晶操作采用的溶剂和pH 值应使目标溶
质的溶解度较低,以提高结晶的收率。溶剂和pH 值对晶型也有影
响,如普鲁卡因青霉素在水溶液中的结晶为方形晶体,在醋酸丁酯
中为长棒状。在设计结晶操作前需试验确定使结晶晶型较好的溶剂
和pH 值。
(5)晶种的加入 向处于介稳区的过饱和溶液中添加颗粒均匀
的晶种,对于溶液黏度较高的物系,晶核很难产生,而在高过饱和
度下,一旦产生晶核,就会同时出现大量晶核,容易发生聚晶现
象,产品质量不易控制。高黏度物系必须在介稳区内添加晶种的
第三章 化工过程节能减排技术 !*&操作。
(6)晶浆浓度 晶浆浓度越高,单位体积结晶器中结晶表面积
越大,结晶生长速率越快,有利于提高结晶生产速度。但晶浆浓度
过高时,悬浮液的流动性差,混合操作困难。晶浆浓度应在操作条
件允许的范围内取最大值。在间歇操作中,晶种的添加量应根据最
终结晶产品的大小,满足晶浆浓度最大的高效生产要求。
(7)循环流速 用外部循环式结晶器时,循环流速的设定要合
理。提高循环流速,第一,有利于消除设备内部的过饱和度分布,
使设备内的结晶成核速率及生长速率分布均匀;第二,可增大固液
表面传质系数,提高结晶生长速率;第三,提高换热效率,抑制换
热器表面晶垢的生成。但循环流速过高会造成结晶的磨损破碎,循
环流速应在无结晶磨损破碎的范围内取较大的值,如果结晶器具备
结晶分级功能,循环流速也不宜过高,应保证分级功能的正常
发挥。
(8)结晶系统的晶垢 结晶器壁及循环系统中产生晶垢,会影
响结晶过程的效率。防止晶垢或除去晶垢的方法如下:第一,结晶
器壁内表面采用有机涂料,保持壁面光滑,防止在器壁上的成核现
象的发生;第二,提高结晶系统中流体流速,使流速分布均匀,消
除低流速区;第三,如果外循环液体为饱和溶液,使其中不含有晶
种;第四,采用夹套保温方式防止壁面附近过饱和度过高;第五,
增设晶垢铲除装置,定期添加溶剂溶解产生的晶垢;第六,蒸发室
壁面极易产生晶垢,可采用喷淋溶剂的方式溶解晶垢。
(9)共存杂质的影响 结晶的对象是多组分物系,要选择结晶
目标产物,如果共存杂质浓度较低,一般对目标产物的结晶无明显
影响。但如果在结晶操作中,杂质含量不断升高 (如采用蒸发式结
晶操作),杂质的积累会严重影响目标产物结晶的纯度,结晶操作
中要控制杂质的含量,希望在结晶系统中增设除杂设备。
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