110 润滑油配方与制备 300 例其中, 季戊四醇酯是由季戊四醇和 C6~C9 的脂肪酸酯化后制得的。 由于酯化
工艺和原料对产品性能有很大影响 (如: 酯化不完全, 酯中含有的半酯、 醇等不饱
和成分对高温安定性有很大影响), 因此本品中的季戊四醇酯要求满足以下条件:
羟值小于10.0mg (以 KOH 计)/g, 酸值 (以 KOH 计) 小于0.1mg/g, Na含量
小于20mg/kg, 水分小于600mg/kg, 无水溶性酸或碱。
质量指标
检验项目
检验结果
1号 2号 3号
四球试验
PB/N 1000 1000 1000
磨痕直径(900N)/mm 0.4 0.38 0.40
异辛烷不溶物/% 0.03 0.03 0.04
金属腐蚀/(mg/cm2)
钢 0.00 0.00 0.00
铜 1.12 1.48 0.99
铝 0.00 0.00 0.00
黏度(-40℃)/(mm2/s)
氧化前 9927 9805 9838
氧化后 12330 11990 10910
酸值(以 KOH 计)/(mg/g)
氧化前 0.45 0.44 0.42
氧化后 1.36 1.12 1.28
试验现象 氧化管壁干
净,无结焦
氧化管壁干
净,无结焦
氧化管壁干
净,无结焦
产品应用 本品主要应用于飞机发动机。
产品特性 本品配方能够很好地满足航空润滑油的要求, 同时具有非常好的
极压抗磨性。
航空润滑油（2）
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原料配比
表1 合成基础油
检验项目
检验结果
一期原料 二期原料
正戊酸 143 114
异戊酸 36 28
正己酸 81 65
正庚酸 409 328
2 发动机用润滑油 111续表
检验项目
检验结果
一期原料 二期原料
异辛酸 51 40
正壬酸 167 13
季戊四醇 91
三羟甲基丙烷 191
活性炭 12
表2 润滑油组合物
原 料
配比(质量份)
1号 2号 3号 4号 5号 6号
合成基础油 加至100 加至100 加至100 加至100 加至100 加至100
NHA11 0.5 0.8 0.3 0.2 0.5 0.7
对,对'-二异辛基二苯胺 0.5 0.8 1 1 0.8 0.5
N-苯基-α-萘胺 0.2 0.5 0.3 0.2 0.5 0.4
AdditinRC7115 0.6 0.5 0.8 1 0.6 0.8
磷酸三甲酚酯 2.5 2.5 2 2.2 2.4 2
苯并三氮唑 0.06 0.1 0.08 0.1 0.1 0.05
非硅型抗泡剂 T912 25mg/kg 20mg/kg 10mg/kg 10mg/kg 15mg/kg 30mg/kg
原 料
配比(质量份)
7号 8号 9号 10号 11号 12号
合成基础油 加至100 加至100 加至100 加至100 加至100 加至100
NHA11 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.8
对,对'-二异辛基二苯胺 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
N-苯基-α-萘胺 0.2 0.3 0.4 0.5 0.25 0.45
AdditinRC7115 0.5 0.6 0.7 1 0.65 0.8
磷酸三甲酚酯 2 2.5 3.5 3 4 3
苯并三氮唑 0.06 0.7 0.08 0.1 0.1 0.05
非硅型抗泡剂 T912 25mg/kg 20mg/kg 10mg/kg 10mg/kg 15mg/kg 30mg/kg
制备方法
① 合成基础油优选以下方法制备: 在2000L反应釜中真空吸入一期原料中的
酸, 关掉真空, 打开放空阀门, 使釜里压力为零, 打开投料口, 加入如表1所示的
剩余的一期原料, 盖上投料口, 拧紧螺丝, 搅拌15min后拉真空, 使压力表上负
压为最大值, 用氮气冲入釜里, 使压力表压力保持在0.02MPa, 这样相同的操作
用氮气置换3次, 赶走釜里空气, 在氮气保护下加热升温到150℃ 开始计时反应,
在150~160℃反应6h, 降至室温, 真空吸入如表2所示的二期原料, 拉真空, 使
压力表上负压为最大值, 把氮气冲入釜里, 使压力表压力为0.02MPa, 这样相同
112 润滑油配方与制备 300 例的操作用氮气置换3次, 赶走釜里空气 (注: 加入二期酸的过程有空气进入釜里),
然后加热升温, 在160~180℃反应6h, 在180~200℃反应6h, 釜底取样分析, 当
羟值小于1.5mgKOH/g时停止反应, 在190~215℃ 真空脱酸4h, 然后在190~
215℃减压通氮脱酸10h, 釜底取样分析, 当酸值小于0.05mgKOH/g时停止脱酸,
降温至170℃, 过滤得产品。 如果色泽大于10, 用12g活性炭脱色 (注: 活性炭要
用中性或碱性的, 否则产品的酸值会升高), 加热到50~80℃, 在此温度下搅拌
2.5h, 过滤, 最终得成品4厘斯基础油。
② 将各组分混合均匀即可。
原料配伍 本品各组分质量份配比范围为: 抗氧剂混合物1.4~3.3、 磷酸三
甲酚酯2~4、 苯并三氮唑0.05~0.1和非硅型抗泡剂10~100mg/kg, 余量为合成
基础油。
所述的抗氧剂混合物由苯乙烯化胺类抗氧剂 NHA11为0.2~0.8、 对,对'-二
异辛基二苯胺0.5~1、 N-苯基-α-萘胺0.2~0.5和位阻酚型抗氧剂0.5~1组成。
其中, 所述的位阻酚型抗氧剂选自 AdditinRC7115。
所述的非硅型抗泡剂优选 T912。
所述 的 合 成 基 础 油 为 酯 类 基 础 油, 其 性 能 参 数 为: 100℃ 运 动 黏 度 为
4.02mm2/s、 -51℃运动黏度为14544mm2/s、 总酸值为0.022mgKOH/g、 倾点
-58℃、 羟值0.52mgKOH/g、 碘值0.26gI2/100g、 闪点240℃。
所述的合成基础油采用正戊酸、 异戊酸、 正己酸、 正庚酸、 异辛酸、 正壬酸和
季戊四醇与三羟甲基丙烷反应, 再经脱酸精制, 制备而成。
其中, 苯乙烯化胺类抗氧剂 NHA11的制备方法如下。
首先采用苯乙烯与二苯胺反应得到二苯乙烯基二苯胺, 然后中间产物再与甲醛
反应得到满足分子量要求的聚合物。 反应式如下。
步骤一:
在该步骤中, 发挥邻位和间位的位阻效应和取代基定位效应, 苯乙烯基氨基对
位上取代。
步骤二:
(其中, n=2, 分子量在1544左右)
2 发动机用润滑油 113在该步骤中, 由于位阻效应和取代基定位效应, 形成线状结构的产物。
合成后得到的苯乙烯化胺类抗氧剂 NHA11在225℃ 之前基本上不发生分解,
其热分解温度比二异辛基二苯胺上要高出25~50℃, 从而更加适用于高温条件。
上述苯乙烯化胺类抗氧剂 NHA11 与对, 对二异辛基二苯胺、 N-苯基-α-萘胺 和
AdditinRC7115的混合物, 氧化沉积量显著减少, 说明抗氧化性能显著增强。 并
且, 通过实验证实, 本品具有很强的抗磨性能。
产品应用 本品主要用作航空润滑油。
产品特性 本品适合高低温使用, 具有良好的抗氧化性能和抗磨性能。