氨基酸是组成蛋白质的基本单元,具有极其重要的生理功能,
广泛应用于医药、食品、饲料和化妆品工业等领域,因此,研究有
效的氨基酸分离纯化方法,对于氨基酸工业的发展是非常必要的。
氨基酸是两性电解质,在等电点附近溶解度最小。等电点结晶法是
分离纯化氨基酸的主要单元操作。
氨基酸的生产方法有4种:经典的提取法、化学合成法、微生
物发酵法和酶法。
提取法是最早发展起来的,是生产氨基酸最基本的方法。所谓
提取法是指蛋白质或以含有蛋白质的物料为原料,经酸、碱或酶水
解以后提纯氨基酸的方法。早期提取法是建立在溶剂抽提、等电点
结晶和沉淀剂分离的基础上。随着离子交换树脂的应用,使氨基酸
的分离更为容易,简化了提炼工序,缩短了操作时间,提高了氨基
第三章 化工过程节能减排技术 !*(酸收率。提取法的优点是原料来源丰富,投产比较容易,但产量
低,成本高,三废较严重。在国外,多数用提取法生产氨基酸的方
法已逐步被微生物发酵法及化学合成法所取代。在目前4种生产方
法中,发酵法生产占主导地位。酶拆分法也占相当地位。化学合成
法倾向于氨基酸衍生物的制备。提取与分离是氨基酸生产的基本技
术。无论何种方法均有分离纯化工序,即提纯也是提高氨基酸质量
的关键步骤之一。
提取法生产氨基酸主要经过3个步骤。即蛋白质水解、氨基酸
提取分离及结晶精制。
以从天然蛋白质水解液的亮氨酸组分分离亮氨酸为例,介绍结
晶技术的应用。
(1)水解。取鱼片下脚料2kg、工业盐酸5.4L、水1.8L,装
入水解瓶内进行水解。水解条件:温度106~110℃,盐酸浓度约
6mol/L,时间20h。水解完毕水解液呈红棕色。
(2)中和脱色。将水解液搅拌冷却,缓缓加入7mol/L碱液,
中和终点控制在pH=3,分别加入上批重结晶用废炭和新炭,进
行2次脱色,新炭加量每批400g (约2%),搅拌70~80℃保温脱
色30min,过滤,脱色液为略带黄色的透明液体。
(3)浓缩结晶。将水解液用稀盐酸调pH=2.5,然后减压浓
缩,待有大量氯化钠结晶析出时,抽滤,滤液浓缩,直至总体积为
2~3L为止,抽滤,合并滤饼 (氯化钠和亮氨酸混合结晶)。
(4)酸溶沉淀。将上步浓缩结晶物加3mol/L盐酸1.5L,加
热搅拌,70~80℃保温0.5h,抽滤弃去氯化钠结晶,滤液为亮氨
酸盐酸盐溶液,体积约2.6L,然后按酸溶液体积10%的比例,边
搅边缓缓加沉淀剂,使亮氨酸和沉淀剂结合成盐,沉淀、分离,滤
液按同样方式操作,直到最后滤液加入沉淀剂无沉淀析出为止,合
并滤饼,用少量蒸馏水调匀,抽滤,如此操作2次,得白色亮氨酸
磺酸盐。
(5)氨解。将得到的亮氨酸磺酸盐,用7mol/L氨水中和,终
点控制在pH=6~8,70~80℃保温搅拌1h,静置冷却分层,抽
滤,滤饼用少量蒸馏水搅匀,抽滤2次,得白色亮氨酸粗品。
!)* 化工节能减排知识与技术问答(6)重结晶。按质量比1∶40加蒸馏水,将亮氨酸粗品加热溶
解,加1%活性炭脱色,脱色液经色度和澄清度检查合格后进行减
压浓缩,直至体积为原液的1/4为止,有大量的白色片状结晶析
出,搅拌,自然冷却至室温,抽滤,得亮氨酸结晶,母液脱色后再
浓缩结晶,合并2次结晶,干燥后得亮氨酸成品。