)
原 料 1 2 3 4 5 6
PEG(分子量800) 32 32 — — 32 16
PEG(分子量1500) — — 60 60 30 60
PEG(分子量1000) — — 40 40 40 40
PEG(分子量600) 24 24 12 12 — —
PEG(分子量400) 8 8 — — — —
3A型分子筛(球状,直径3~5mm) 15 15 15 15 15 15
丙烯酸(体积) 6.92 9 8.31 8.31 8.31 8.31
催化剂对氨基苯磺酸 0.71 0.71 5.43 5.43 1.66 2.74
阻聚剂对苯二酚 0.008 0.01 0.009 0.009 0.009 0.009
651000种小化工产品配方与制作 (601~800)
2.聚羧酸减水剂
原 料 1 2 3 4 5 6
MAS 9.54 31.8 19.08 19.08 10.6 10.6
蒸馏水 适量 适量 适量 适量 适量 适量
引发剂过硫酸铵 0.63 0.74 5 4.81 3 2.91
PA溶液 36.2 35.1 73.2 64.8 71.2 80.02
AA溶液(体积) 27.69 17.31 27.69 31.15 20.77 20.77
MMA溶液(体积) 4.26 4.26 4.26 4.26 4.26 4.26
30%NaOH溶液 调节pH值=7~8
制作方法
(1)酯化反应:取至少两种不同分子量的PEG按所需比例放
入装有断点温度计、冷凝管、搅拌器、分液漏斗的四口瓶中,同时
加入3A型分子筛或其他常用吸水剂 (其用量以能尽量除去反应过
程中产生的水为宜,使平衡向有利于酯化反应的方向进行);采用
连续滴加的方式加入丙烯酸,PEG总量与丙烯酸的摩尔比为1∶
(1~1.3),在1.5h内滴加完毕;同时加入磺酸盐类催化剂和对苯
二酚等常用阻聚剂,在90~130℃进行酯化反应,4~7h后得到聚
氧乙烯基烯丙酯 (PA)。
(2)聚合反应:在装有断点温度计、冷凝装置、分液漏斗和搅
拌器的四口烧瓶中加入甲基丙烯磺酸钠 (MAS)溶液,通入 N2,
在60~90℃滴加引发剂过硫酸铵,引发剂的用量为聚氧乙烯基烯
丙酯 (PA)、甲基丙烯磺酸钠 (MAS)、丙烯酸 (AA)和甲基丙
烯酸甲酯 (MMA)四者总质量的0.8%~4%;依次缓慢滴加已配
制好的聚氧乙烯基烯丙酯 (PA)溶液、丙烯酸 (AA)溶液和甲基
丙烯酸甲酯 (MMA)溶液;反应物甲基丙烯磺酸钠、丙烯酸和甲
基丙烯酸甲酯的摩尔数与第一步酯化反应中聚乙二醇总摩尔数之
比为0.6~2∶2.5~4.5∶0.4∶1;滴加时间为1.5~2h,继续反
应2.5~6h;反应结束后,冷却,用碱性溶液调节pH 值,使产
物pH值保持在7~8,得到黄棕色透明溶液,即为本品聚羧酸减
水剂。