分凝提纯法,顾名思义就是通过物质液相凝固时,产生的分凝现象来达到提纯目的的方
法。由于分凝现象又称为偏析现象,所以分凝提纯法也有人称为偏析提纯法或物理提纯法。
在半导体问世初期,材料提纯是一个大问题。当时,要想把材料提纯到7N以上是无法克
服的困难。直到发明了分凝提纯法后,材料提纯的问题才算迎刃而解。
分凝提纯法所依据的原理是传统精炼金属的一种方法的原理,即分凝现象。人们早已发
现,将熔化的金属进行部分凝固,那么熔融金属中的杂质含量与凝固金属中的杂质含量并不相
等,这种现象称为分凝现象。人们利用这个原理来提纯一些熔点不太高的金属,如锡、铅、锑
等,有的沿用至今,在工业上称为熔析法,也称为冶炼提纯法和物理提纯法。
这种方法在有色冶金工业中是在熔池内进行的,将熔融的金属置于熔池内,然后进行降
温,如果杂质富集在凝固相内,当局部凝固后将固相扒出;而如果杂质富集在液固相,当大部
分凝固后将液相排出。因为在这样的操作过程中很难控制固液交界面与凝固速度,两相均有夹
杂,所以只能将金属提纯到3N~4N的水平。而且这种方法不宜反复多次进行,因为每次熔析
都要排出一部分富集相,次数越多,被提纯材料的收率就变得越低。
有些杂质在液相凝固时,在两相中的含量可以相差几个数量级,这对提纯有很大的吸引
力。于是在实验室范围内开发出定向结晶的方法。如图71所示,它是将被提纯的物质在狭长
的舟内进行熔化,然后令熔体从舟的一端开始凝固 (结晶)。这样就可以克服上述熔析法的几
个缺点,使凝固速度和固液交界都可以得到控制。当整个锭条凝固,将头部和尾部切掉,剩下
的中部就是高纯度的物质。
最初的区域提纯法示意图