1. 试剂
无。
2. 仪器设备
分析天平、 电热板、 马弗炉、 坩埚、 干燥器、 水浴锅。
3. 方法
(1) 坩埚的灼烧 取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置马弗炉
中, 在 (900±25)℃下灼烧0.5h, 冷却至200℃左右, 取出, 放
入干燥器中冷却30min, 准确称量。 重复灼烧至前后2次称量相
差不超过0.0001g为恒重。
(2) 称样 精确称取2~10g试样 (精确至0.0001g), 将试
样均匀分布在坩埚内, 不要压紧。
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(3) 碳化 将坩埚置于电热板上, 半盖坩埚盖, 小火加热使
试样在通气情况下充分炭化至无烟。 燃烧会产生挥发性物质, 要
避免自燃, 自燃会使样品从坩埚中溅出而导致损失。
(4) 灰化 碳 化 结 束 后, 即 刻 将 坩 埚 置 于 马 弗 炉 中, 在
(900±25)℃灼烧1h。 冷却至200℃ 左右, 取出坩埚放入干燥器
中冷却至室温, 准确称量, 精确至0.0001g。
4. 结果计算
灰分含量=m1-m2
m3-m2
×100%
式中 m1———坩埚和灰分的质量, g;
m2———坩埚的质量, g;
m3———坩埚和试样的质量, g。
三、 淀粉生物氮含量测定（凯氏定氮法）
1. 试剂
硫酸铜、 硫酸钾、 氢氧化钠、 盐酸、 浓硫酸。
2. 仪器设备
分析天平、 滴定管、 凯氏定氮仪。
3. 方法
(1) 消化 称取最多10g样品, 精确至0.001g, 移入干燥
的定氮瓶中, 注意不要将样品沾在瓶颈内壁上。 加入9.7g硫酸
钾和0.3g硫酸铜, 用量筒加入体积为4倍样品重量的浓硫酸。
轻轻摆动烧瓶, 混合瓶内样品, 直至团块消失, 样品完全湿透,
加入防沸物。 烧瓶放到消化架上, 装上排气装置, 开始加热裂
解。 小心加热液体, 使之逐渐沸腾, 待液体澄清后继续加热1h。
(2) 定容 取下消化瓶放冷, 小心加入20mL 水。 放冷后,
移入200mL容量瓶中, 并用少量水洗定氮瓶, 洗液并入容量瓶
中, 再加水至刻度, 混匀备用。 同时做试剂空白试验。
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